TESCAN TIMA

Программное обеспечение TIMA

Уникальные особенности TIMA и ее ключевые преимущества

Автозагрузчик

Суммирование шумных спектров

Интегрированный количественный EDS-анализ

Редактирование классификационной схемы для распознавания минералов

Режимы накопления данных в системе TIMA

Версии программного обеспечения TIMA

Программные модули СЭМ

Программное обеспечение TIMA

Программное обеспечение системы TIMA позволяет в интерактивном режиме проводить сбор, обработку, управление и выгрузку данных. ПО предлагается в двух версиях – онлайн и офлайн. Онлайн-версия используется для интерактивного режима работы и проведения процесса измерений. Результаты измерений, включая все BSE-изображения и EDS-спектры, сохраняются, что позволяет как в онлайн-, так и в офлайн-версии программного обеспечения выполнять обработку и экспорт всех результатов в стандартных форматах файлов.

Рисунок 1. Программное обеспечение TIMA в действии, анализ медного концентрата: дерево данных; изображения частиц; минеральный состав выделенной частицы и суммарный спектр с выделенного зерна, принадлежащего этой частице

Ключевые особенности программного обеспечения

• Обширные функции как онлайн, так и офлайн-версий программного обеспечения позволяют совершенствовать классификатор минералов, проводить исследования, обрабатывать изображения, выгружать отчёты и пользоваться различными функциями, облегчающими интерпретацию данных.

• Встроенная система управления данными, допускающая переконфигурирование, ориентированная на задачи и облегчающая управление огромными объёмами данных.

• Каталог рабочих тетрадей для сохранения шаблонов выгрузки групп изображений, диаграмм и таблиц.

• Автоматическое резервное копирование данных.

• Точная сшивка СЭМ-полей.

• Встроенное подробное руководство пользователя, чувствительное к контексту.

Рисунок 2. Встроенное интерактивное руководство пользователя

Интерактивные инструменты онлайн-версии программного обеспечения TIMA

Интерактивная версия программного обеспечения TIMA онлайн используется для накопления и обработки данных и уточнения классификатора минералов, модули этой версии ПО:

• Встроенный инструмент анализа спектров, с помощью которого при желании можно вручную накопить спектр с выбранного зерна и проверить его состав и идентификацию.

• Встроенный EDS-анализ для определения элементного состава напрямую из отсканированных данных.

• Набор инструментов для удобного добавления новых фаз в классификатор минералов, при этом для каждого минерала указывается его состав, формула, плотность и спектр-эталон, в качестве последнего можно использовать спектры, накопленные вручную, или спектры, выгруженные из отсканированных данных (при этом используется суммарный спектр с площади зерна).

• Сравнение измеренных спектров с синтезированными спектрами из минеральной базы данных, последние синтезированы с использованием известной химической формулы либо состава минерала и ZAF-коррекции. База данных синтезированных спектров насчитывает около 4700 наименований различных минералов.

• Быстрая реклассификация (повторный анализ данных) при внесении изменений в классификационную схему минералов, так как «обученная» система переклассифицирует только новые и изменённые минералы классификационной схемы, а не все минералы.

• Экспорт панорам с высоким разрешением, а также экспорт изображений полей, отдельных частиц и даже отдельных зёрен.

Особенности и режимы онлайн-накопления данных

• Запатентованный алгоритм обработки спектров с быстрым накоплением шумных спектров от каждого пикселя и последующим объединением спектров с соседних пикселей в пределах одной зоны в один насыщенный спектр со статистически надёжными данными, позволяющими различать в суммарном спектре даже элементы с малыми концентрациями. Обособление зоны для объединения спектров происходит по принципу похожести/непохожести спектров с соседних пикселей.

• Встроенный количественный EDS-анализ как вручную накопленного спектра-эталона, так и спектра внутри отсканированных данных.

• Возможность оптимизации длительности сбора данных в зависимости от желаемой точности прорисовки минеральных зёрен с помощью режима измерений, где независимо настраивается шаг накопления BSE-изображений (это сигнал с лучшим пространственным разрешением) и независимо — шаг накопления EDS-спектров (это сигнал, который по природе своей имеет не столь высокое разрешение, как BSE).

Особенности технической поддержки

• Постоянные улучшения и бесплатные регулярные обновления программного обеспечения.

• Все компоненты системы TIMA поставляются и обслуживаются компанией TESCAN без привлечения сторонних компаний.

Уникальные особенности TIMA и ее ключевые преимущества

• Полная аппаратная интеграция между сканирующим электронным микроскопом и энергодисперсионным спектрометром, благодаря чему сбор данных (электронных изображений и рентгеновских спектров с каждого пикселя каждого изображения) происходит с беспрецедентно высокой скоростью и в полностью автоматическом режиме. Взаимодействие между микроскопом и детекторами BSE и EDS происходит внутри одного программного обеспечения (даже pulse processor производства TESCAN). Движение пучка электронов и сбор EDS-спектров синхронизованы, благодаря чему на накопление EDS-спектров не тратится время сверх необходимого. Каждый этап настройки инструмента автоматизирован.

• Увеличение производительности системы путем ее оснащения несколькими EDS-детекторами (вплоть до 4-x), что очень важно, так как к автоматическому минералогическому анализу прежде всего предъявляется требование быть быстрым.

• Автозагрузчик для круглосуточной непрерывной автоматической работы в режиме 24/7 с большим количеством слотов для проб.

• Запатентованный алгоритм обработки спектров, посредством которого несколько соседних шумных спектров объединяются в один спектр, в котором возможно различить даже пики примесных элементов.

• Непосредственный количественный EDS-анализ спектров, накопленных в процессе TIMA-сканирования.

• Удобные инструменты для редактирования схем распознавания минералов.

• Интерактивные инструменты для валидации и обработки данных.

• Высокая скорость счёта рентгеновских фотонов.

• Точная сшивка полей.

Автозагрузчик

Рисунок 3. TESCAN TIMA с установленной системой автоматической загрузки образцов (AutoLoader™)

Система автоматической загрузки образцов (AutoLoader™) обеспечивает лёгкий в использовнии, эффективный, круглосуточный (24/7), непрерывный анализ большого количества образцов без присутствия оператора. Эта опция совместима с TIMA с камерой образцов маркировки LM. Автозагрузчик состоит из трех основных частей – магазина образцов, модуля идентификации образца и очистки образца от пыли. Смена образцов происходит через шлюз.

Особенности автозагрузчика

• 100 слотов для загрузки эпоксидных шайб, которые должны быть полированы и напылены углеродом.

• Можно настроить приоритеты анализа образцов.

• Возможность автоматического считывания штрихового кода, приклеенного ко дну каждого образца.

• Очистка верхней и нижней поверхностей загружаемого образца от пыли с помощью обдува сжатым азотом.

• Загрузка образцов в камеру микроскопа происходит через шлюз.

Суммирование шумных спектров

Автоматизированный минералогический анализ на основе СЭМ и EDS вынужден работать с собранными за очень короткое время EDS-спектрами, характеризующимися поэтому малым количеством импульсов и высокой дисперсией, так как иначе анализ не закончится в разумные временные сроки. Как правило, длительность набора спектра с каждого пикселя составляет 1 мс, и такой спектр содержит в среднем 1000 фотонов, что довольно мало и ограничивает точность идентификации минерала в каждом пикселе.

Для преодоления этого ограничения в TIMA применяется метод суммирования шумных спектров. Этот новый, запатентованный, предназначенный для ускорения сбора данных метод основан на алгоритме сбора быстрых шумных спектров от каждого пикселя и последующем объединении спектров с соседних пикселей, имеющих похожие спектры, в единый сегмент, который будет характеризоваться одним суммарным статистически наполненным спектром. На одном нешумном суммарном спектре удастся выявить пики примесных элементов и удастся отличить друг от друга минералы с похожими EDS-спектрами (и то, и другое может оказаться принципиальным для идентификации минералов). С такими комбинированными спектрами гораздо легче выполнять идентификацию минералов, чем с точечными шумными спектрами, более того, с комбинированными спектрами возможен также количественный анализ, что выполняется здесь же во встроенном программном обеспечении TIMA Quantitative EDS.

Ключевые преимущества алгоритма суммирования соседних похожих спектров

• Возможность идентификации минералов, которые остались бы неизвестными при попиксельной идентификации минералов.

• Комбинированные спектры подходят для непосредственного количественного анализа.

• Минимизация статистических погрешностей, характерных для спектров с низким количеством импульсов.

• Улучшение пределов обнаружения элементов, содержащихся в тех или иных минералах в малых концентрациях.

• Значимее отличаются друг от друга спектры минералов схожего состава.

Рисунок 4. Суммирование соседних точечных шумных спектров

Суммирование соседних точечных шумных спектров. В пределах «синего» зерна спектры от соседних пикселей похожи между собой, поэтому формируется один суммарный спектр с «синего сегмента». Аналогично формируется один суммарный спектр с «зелёного сегмента». Пиксели, лежащие на границе между «синим» и «зелёным», имеют разные спектры, поэтому спектры с «зелёного» и «синего» зёрен не объединяются друг с другом. При формировании суммарного спектра пиксели в центре зерна имеют наибольший вес, а пиксели вдоль краёв зерна – наименьший, чтобы минимизировать захват в EDS-спектр элементов из соседних фаз.

Интегрированный количественный EDS-анализ

Встроенный в систему TIMA количественный EDS-анализ значительно упрощает процесс обучения системы новым минералам. Интегрированный EDS-анализ автоматически рассчитывает количественный состав для комбинированных спектров либо накопленных вручную спектров. Полученный состав сразу подгружается в классификационную схему, что существенно экономит время работы минералога.

Получение достоверного состава каждого минерала в образце является одним из самых трудоёмких процессов в задачах автоматизированного минералогического анализа. Одного лишь указания на название минерала недостаточно, так как состав многих даже правильно названных минералов широко варьируется. Этот этап работы является итерационным, может занимать много времени и требует от минералога большого опыта. Наилучшим решением будет использование не составов минералов из базы данных, а составов минералов непосредственно из образца. Исторически обучение системы распознавания минералов проводилось с использованием сторонних WDS или EDS-детекторов либо копированием составов минералов из учебников или по приблизительным химическим формулам. В случае TIMA составы минералов, во-первых, определяются непосредственным количественным анализом зёрен минералов образца, а во-вторых, эти составы по клику подгружаются в классификационную схему.

Характерные черты интегрированного в TIMA количественного EDS-анализа:

• Автоматическая идентификация элементов в спектре, но при желании можно воспользоваться ручной идентификацией элементов

• P/B ZAF-коррекция, идентификация Phi-Rho-Z

• Вычитание фона

• Деконволюция пиков

• Обработка пиков суммирования и пиков потерь

• Коррекция наклона образца

• Сбор спектров несколькими детекторами одновременно

Редактирование классификационной схемы для распознавания минералов

При выполнении автоматического минералогического анализа периодически (как правило, при появлении образцов с новых месторождений) требуется обучать систему новым минералам либо уточнять составы уже известных минералов с тем, чтобы эти составы отражали то, с чем вы встретились в конкретном образце. В TIMA этот процесс происходит легко и быстро, потому что в программное обеспечение TIMA встроен собственный количественный анализ, а также потому, что TIMA использует для идентификации минералов не точечные шумные спектры, а комбинированные спектры, что улучшает надёжность идентификации.

К надёжной идентификации минералов предъявляются два требования: правильно назвать (классифицировать) минеральное зерно и правильно указать состав этого зерна. Эта часть работы может быть очень трудоемкой и требует большого опыта и знаний минералогии. Разработчики TIMA постарались максимально уменьшить трудозатраты по обучению системы распознаванию минералов и по определению составов этих минералов по EDS-спектрам.

Рисунок 5. Рабочий процесс редактирования классификационной схемы: сравнение реального спектра со спектрами из встроенной базы данных минералов, определение элементного состава. Образец концентрата

Инструменты для интерактивной работы с накопленными данными и валидации измерений

Богатый набор интерактивных инструментов делает TIMA многофункциональной SEM/EDS-системой. Эти инструменты облегчают проведение детального минералогического исследования и обеспечивают автоматизацию задач контроля качества. Инструменты для выполнения подробных исследований включают в себя встроенный модуль для работы с рентгеновскими спектрами с автоматической и ручной идентификацией элементов; различные режимы отображения панорам, полей и частиц, как то: электронные изображения, элементные и фазовые карты и наложения карт друг на друга. Предлагаются разные способы сортировки, фильтрации и группировки частиц и зёрен. Инструменты валидации нужны, чтобы удостовериться в том, что результаты автоматического минералогического анализа являются минералогически правильными и статистически достоверными. Эти инструменты включают в себя информацию о параметрах съёмки, статистическую информацию о частицах и минералах, а также сравнение расчётного среднего состава образца с данными химического анализа.

Режимы накопления данных в системе TIMA

• Сканирование с высоким разрешением (High Resolution Mapping). BSE-сигнал и EDS-данные собираются синхронно с каждого пикселя без пропуска пикселей. Для очерчивания границ между фазами используются как BSE-, так и EDS-данные. Этот режим сканирования является самым точным, но при этом самым медленным.

• Сканирование с варьирующимся разрешением (Dot Mapping). Сначала происходит накопление BSE-изображения с высоким разрешением, с помощью которого по уровню яркости обнаруживаются границы между фазами и выявляется центр каждой фазы. Далее каждая фаза покрывается сеткой точек с более широким шагом, чем это использовалось для накопления BSE-снимков, с новой сетки точек происходит сбор EDS-спектров. Если есть фазы малого размера, выявленные шагом раньше на этапе сбора BSE-снимков, то с центров мелких фаз будет собран внеочередной EDS-спектр. Этот режим представляет из себя компромисс между точностью анализа и его скоростью.

• Спектрометрия точки (Point Spectrometry). Сначала происходит накопление BSE-изображения с высоким разрешением, с помощью которого по уровню яркости обнаруживаются границы между фазами. Далее из одной центральной точки каждой фазы происходит сбор рентгеновских спектров. Этот режим является самым быстрым, но наименее точным.

• Линейное сканирование (Line Mapping). Сначала происходит накопление BSE-изображения с высоким разрешением. Затем происходит сбор спектров вдоль горизонтальных линий, разнесённых друг от друга на расстояние, большее, чем шаг сканирования вдоль линии. Спектры в каждой линии собираются с тем же шагом, что и BSE-изображение. Это режим позволяет получить хорошие статистические данные о минеральном составе, но ограниченную информацию о текстуре.

Рисунок 6. Типы сбора данных. (а) High Resolution Mapping. (b) Dot Mapping. (c) Point Spectrometry. (d) Line Mapping

Версии программного обеспечения TIMA

• Онлайн-версия – программное обеспечение TIMA для накопления и обработки данных

• Офлайн-версия – программное обеспечение TIMA для обработки данных

• Стандартные модули: модальный анализ (Modal analysis); анализ раскрытий и ассоциаций (Liberation analysis)

• Опциональные модули: поиск редких и трудно-обнаружимых минералов, так называемый поиск ярких фаз (Bright Phase Search)

Программные модули TIMA

Автоматический модальный анализ (Modal analysis)

Это модуль программного обеспечения TIMA входит в стандартную комплектацию системы TIMA и предназначен для определения массовых долей минералов в образце, для чего используются данные о площади каждого минерала по отношению к площади всех минералов шлифа, а также плотности минералов. Результатом измерений является таблица или диаграмма с массовыми долями минералов. Данный метод восходит к традиционному оптико-минералогическому исследованию, в котором визуальная идентификация и определение площадей зерен минералов выполнялись на изображениях с оптического микроскопа. 

Модальный анализ включает в себя:

• идентификацию минералов,

• вычисление массовых долей минералов,

• распределения элементов по минералам,

• построение карт распределений элементов на выбранном участке образца,

• извлечение рентгеновских спектров из любой точки или области, экспорт спектров в формате MSA,

• позиционирование выбранного участка образца в центр поля зрения микроскопа.

Автоматический анализ раскрытий и ассоциаций минералов (Liberation analysis)

Модуль программного обеспечения для анализа раскрытий и ассоциаций минералов входит в стандартную комплектацию системы TIMA и предназначен для изучения минерального состава, а также взаимного расположения зерен минералов в частицах материала и степени раскрытия минералов. При анализе порошковых проб реализовано разделение частиц на классы в зависимости от их минерального либо элементного состава, морфологических параметров или степени раскрытия того или иного минерала в частице. Анализ раскрытий минералов подразумевает получение таблиц и графиков с перечнем детектированных частиц, их размерами и присвоенным классом. 

Автоматический анализ раскрытий и ассоциаций минералов включает в себя:

• автоматическое детектирование частиц и зёрен в порошковой пробе. Автоматическое детектирование зёрен в пробе, представляющей собой фрагмент породы,

• сортировку, фильтрацию, классификацию частиц и зёрен по различным признакам: морфологическим, на основе элементного состава, на основе минерального состава (последнее только для частиц). Обозреватель частиц и обозреватель зёрен (particle viewer, grain viewer);

• определение минерального состава образца,

• определение элементного состава образца,

• распределения элементов по минералам,

• результаты анализа ассоциаций минералов (статистическая информация о том, с какими минералами и в каких долях ассоциированы зёрна выбранного минерала, т.е. соприкасаются границами либо присутствуют вместе в одной частице),

• результаты анализа раскрытий минералов, причём степень раскрытия минерала рассчитывается тремя способами: раскрытие по массе, по площади свободной поверхности и по объёму, занимаемому данным минералом в частице;

• построение карт распределений элементов на выбранном участке образца,

• распределения частиц и зерен по размерам и плотностям,

• изучение текстуры материала образца,

• просмотр рентгеновских спектров любого зерна, экспорт спектров в формате MSA,

• позиционирование выбранной частицы в центр поля зрения микроскопа,

• реализована выгрузка большой таблицы с данными по всем частицам, зарегистрированным в образце. Каждая строчка таблицы представляет собой запись об одной частице. Содержимое колонок таблицы настраивается пользователем (это могут быть морфологические признаки частиц, их координаты на столике образцов, элементный состав, минеральный состав, параметры накопления данных, а также заданные пользователем соотношения между перечисленными величинами)

Автоматический поиск зерен редких минералов (Bright Phase Search)

Опциональное программное обеспечение для поиска зерен редких минералов расширяет возможности TIMA. Это приложение разработано, прежде всего, для скоростного поиска тяжёлых фаз (зёрен, содержащих золото, серебро, элементы платиновой группы), однако применимо для поиска любых труднообнаружимых минералов. Помимо информации об интересуемых минералах собираются данные обо всех минералах, что ассоциированы с интересуемыми. Приложение особенно ускоряет исследование в тех случаях, когда искомые зерна составляют ничтожную часть от объема образца, ускорение происходит за счёт того, что собираются данные только об искомых зернах и их ассоциациях и не тратится время на исследование всех остальных минералов образца. Предлагается два метода автоматического поиска: 1) основной, в котором отбор искомых зерен осуществляется по заданному диапазону яркостей на электронных изображениях; 2) расширенный, в котором признаком нужного зерна является не только яркость, но также элементный состав минерала. 

Автоматический поиск зерен редких минералов включает в себя:

• автоматическое детектирование искомых зёрен, а также того, что их окружает,

• автоматическую идентификацию минералов,

• данные о составах тяжёлых фаз,

• результаты анализа ассоциаций тяжёлых фаз,

• результаты анализа раскрытий тяжёлых фаз,

• построение распределений частиц и зерен тяжёлых фаз по размерам и плотностям,

• изучение текстур частиц,

• просмотр рентгеновских спектров любого зерна, экспорт спектров в формате MSA,

• позиционирование выбранных тяжёлых фаз в центр поля зрения микроскопа.

Формы представления данных в перечисленных выше программных модулях TIMA

Все способы представления результатов, перечисленные выше, могут быть выгружены как в виде таблиц, так и в виде графиков, гистограмм, кумулятивных гистограмм и круговых диаграмм. Расчёт выполняется как в массовых процентах, так и в объёмных процентах и в штуках зёрен/штуках частиц везде, где это возможно. Все результаты можно представлять как по минералам, так и по группам минералов, что используется для упрощения восприятия информации. Типичные группы минералов — это сульфиды, карбонаты, оксиды и гидрооксиды железа, порода; пользователь сам объединяет минералы в группы на основании, например, схожести их свойств с точки зрения того или иного обогатительного процесса.

Вывод результатов возможен как для одного образца (чаще всего в виде эпоксидной шашки диаметром 30 мм), так и объединённый по группе образцов-шашек. Последнее нужно, чтобы определять характеристики всего продукта, а не только характеристики отдельно для питания, концентратов, хвостов, фракций и реплик. При слиянии результатов с нескольких образцов-шайб в один массив данных пользователь волен настроить как простое слияние, так и слияние, взвешенное с учётом весового коэффициента (чаще всего весовым коэффициентом выступает выход размерной фракции).

Программные модули СЭМ

Стандартные

• Измерения (расстояния; периметры и площади кругов, эллипсов, квадратов и полей неправильной формы; экспорт измерений для статистической обработки и другие функции), контроль допусков
  

• Гистограмма
  

• Обработка изображений (коррекция яркости/контраста, улучшение резкости, подавление шумов, сглаживание и увеличение чёткости, дифференциальный контраст, коррекция тени, адаптивные фильтры, быстрое Фурье-преобразование и др. функции)

• Измерение твердости по отпечатку (по Виккерсу или Бринеллю)
  

• Калибровка маркера для серии изображений
  

• Площадь объекта (выделение на снимке объектов с близким уровнем серого и измерение площади, занимаемой этими объектами)

• Таймер выключения
  

• X-позиционер (навигация по образцу в соответствии с шаблоном, в качестве которого может выступать SEM-изображение, изображение с оптического микроскопа, фотография образца)
  

Опциональные

• Измерения (расстояния; периметры и площади кругов, эллипсов, квадратов и полей неправильной формы; экспорт измерений для статистической обработки и другие функции), контроль допусков
• Обозреватель образца для создания видеоряда из серии SEM-снимков, автоматически накопленных через заданные промежутки времени
• Сшивка изображений (автоматический процесс накопления изображений и их сшивки)
• Реконструкция трёхмерного профиля поверхности по стереопаре изображений с помощью стороннего программного обеспечения MeX
• Расширенная самодиагностика
• Счетчик ячеек (модуль предназначен для удобной навигации по периодическим структурам и поиска определенных «ячеек» с помощью индексов, где координаты (x, y) были отмечены ранее, что позволяет пользователю найти нужную точку внутри большого массива структур; основное применение – полупроводниковые схемы)
• CORAL (корреляционная микроскопия для удобной навигации и совмещения SEM-снимков со снимками сторонних устройств, например, оптических микроскопов)

Примеры применения TIMA

Система автоматического минералогического анализа TIMA может выступать как контролирующим инструментом на промышленных объектах, так и в качестве аналитического оборудования в научно-исследовательских организациях.

Металлургия, улучшение качества продуктов и полупродуктов

Описание месторождений. Снижение цен на сырьё заставляет искать пути понижения затрат на производство металлов путём повышения эффективности их добычи и переработки. Результаты автоматического минералогического анализа — это данные на количественном уровне, их анализ позволяет повысить эффективность широкого спектра технологических операций обогащения, при этом особое внимание, как правило, уделяется изучению хвостов. Такой анализ зачастую позволяет выявить недостаточное раскрытие минералов либо неэффективное накопление нужных частиц в ожидаемом диапазоне размеров. Изменение характеристик рудного тела может существенно повлиять на процесс извлечения рудных минералов. Реалистичная минералогическая характеристика залежей методами автоматизированной минералогии помогает в значительной степени предотвратить потери.

Другим фактором, который может оказываться негативное влияние на эффективность добычи и переработки, является наличие в руде таких вредных для металлургических процессов элементов, как сурьма, мышьяк и ртуть. Автоматический минералогический анализ может быть использован для количественной характеризации форм присутствия Sb, As, Hg, благодаря чему можно настроить процесс извлечения так, чтобы проблематичные минералы с этими элементами оказывались в хвостах.

Методами автоматического минералогического анализа можно количественно описывать не только рудные минералы, но и породу, которая составляет ~ 90% от массы добываемых руд и существенным образом влияет на процессы извлечения.

Минералогический анализ медно-цинковой руды с помощью системы TIMA. Анализ минерального состава в TIMA может быть выполнен как для порошковых проб, так и для аншлифов. Без такого инструмента как TIMA, пользуясь лишь повсеместно распространёнными методами химического анализа, невозможно идентифицировать минералы в руде, узнать массовые доли минералов и выяснить, как распределены элементы по минералам, не говоря уже о текстурных характеристиках.

Формы нахождения железа в медно-цинковом концентрате. Химический анализ не позволяет установить формы нахождения в концентрате элемента, который делает концентра более бедным (например, железа). Сколько железа содержится в извлекаемых минералах и сколько — в нерудных? Автоматический минералогический анализ отвечает на этот вопрос.

Рисунок 1. Минералогический анализ концентрата и питания: а) минеральный состав; б) распределение меди по минералам: халькопириту и халькозину; с) распределение железа по минералам: халькопириту, сфалериту, пириту и оксидам железа.

Системный анализ частиц с помощью TIMA

Представление информации о порошковых пробах в виде изображений частиц, ранжированных по размеру или другим свойствам — это мощный инструмент для систематической диагностики технологических операций.

Обеднённый медно-цинковый концентрат. Обозреватель частиц

Крупные фракции концентрата, как правило, содержат минералы меди и цинка, ассоциированные с нерудными минералами, но доизмельчение крупных фракций может быть экономически невыгодным. С другой стороны, мелкие фракции концентрата могут оказаться загрязнёнными мелкодисперсными частицами породы, которые захватываются с пузырьками при флотации. Обозреватель частиц, где каждый минерал кодируется своим цветом и возможно разделение частиц на категории в зависимости от степени извлечения того или иного минерала в них или от прочих параметров частиц, позволяет лучше понять, что происходит на каждой стадии процессов дробления и обогащения.

Рисунок 2. Частицы медно-цинкового концентрата, ранжированные по размеру; каждый минерал кодируется своим цветом

Рисунок 3. Медно-цинковая руда, концентрат и питание. Раздел программного обеспечения TIMA, посвящённый обозревателю частиц, массы частиц в зависимости от их размеров

Рисунок 4. Медно-цинковый концентрат: а) несколько характерных представителей частиц в каждой категории частиц. Частицы разделены на категории по степени раскрытия халькопирита, рассмотрено три фракции; б) масса медных сульфидов в каждой категории частиц.

Рисунок 5. Медно-цинковый концентрат: а) несколько характерных представителей частиц в каждой категории частиц. Частицы разделены на категории по степени раскрытия сфалерита, рассмотрено три фракции; б) масса сфалерита в каждой категории частиц.

Отслеживание и предотвращение потерь золота с помощью TIMA

Извлечение золота из руд является одной из самых сложных задач обогащения. Традиционные методы оптимизации технологических процессов полагаются на непрерывно выполняемый пробирный анализ различных фракций. Однако такой подход обеспечивает лишь базовую информацию, а о минералогии золотосодержащих фаз остаётся судить только по элементам – спутникам золота.

TIMA гораздо лучше пробирного анализа подходит для выявления причин потерь золота в обогатительных процессах. TIMA предоставляет такую информацию как степень раскрытия золота, описание минералов-хозяинов и площадь свободной поверхности золотых частиц. Золото часто формирует включения в нерудных минералах, которые трудно извлечь флотационными процессами. Приложение «Поиск ярких фаз» системы TIMA успешно применяется для поиска золотых микрочастиц мизерного размера, которые рассеяны в материалах с очень низким содержанием золота (< ppm), например в хвостах и остатках выщелачивания.

Рисунок 6. Образец концентрата, разные степени раскрытия золота, раскрытие по массе. На вставках представлены BSE-изображение одной из частиц и ее фазовая карта.

Россыпные месторождения тяжёлых металлов

Получение надежных минералогических данных по россыпным месторождениям тяжёлых металлов имеет очень важное значение. Стандартная эпоксидная шайба диаметром 30 мм может содержать несколько тысяч частиц пробы, это на порядок больше, чем обычно анализируется с помощью оптической микроскопии, при этом у автоматического минералогического анализа, базирующегося на СЭМ + EDS, больше возможностей по идентификации минералов, так как регистрируется не только изображение, но и рентгеновский спектр каждого зерна. TIMA в состоянии различать тонкодисперсные срастания минералов и идентифицировать конечные члены изоморфных минеральных рядов (причём для их идентификации TIMA принимает во внимание даже содержание редкоземельных элементов, REE).

Автоматизированный минералогический анализ может быть использован на этапе разведки месторождения для определения содержания тяжелых фаз. Для этого в систему TIMA встроена база данных минералов с указанием их химического состава и плотностей, на основании чего рассчитывается плотность частиц-сростков, откуда может быть оценён процент извлекаемых частиц выше определённого порога плотности. Этот же подход может быть использован для моделирования процесса обогащения. Пользователь может объединять минералы в группы так, чтобы внутри каждой группы были минералы со схожими свойствами с точки зрения выбранного процесса обогащения, после чего возможно прогнозирование содержания рудных минералов в извлечённом продукте.

Рисунок 7. Частицы пробы россыпного месторождения, отсортированные по содержанию титана

Минералогические и петрографические исследования

В минералогических и петрографических исследованиях чаще всего работают с прозрачно-полированными шлифами типичного размера 27 × 47 мм или с отполированными аншлифами, диаметр которых обычно 30 мм. Образцы, имеющие нестандартную форму и размеры (керны, штуфы и др.) также могут быть размещены в камере TIMA.

В дополнение к анализу минерального состава и текстурному анализу система TIMA может использоваться для визуализации и получения количественных данных о таких особенностях геологических образцов как: вариации минерального состава, зоны контакта, трещины, прожилки, структуры распада твёрдого раствора, явления деформации/рекристаллизации, включения, срастания и прочее.

Редкоземельные элементы в карбонатитовых породах

Ниже представлены несколько примеров научных исследований на тему происхождения и генезиса карбонатитовых пород, богатых редкоземельными элементами. Карбонатитовые магматические, щелочно-магматические и гидротермальные месторождения являются основными источниками редкоземельных элементов. Понимание процессов их формирования существенно способствует поиску новых месторождений этого ценного сырья.

Рисунок 8. Карбонатитовая порода крупнейшего редкоземельного месторождения Bayan Obo (Китай)

Рисунок 9. Cупер-метаморфическая порода нового типа, присутствующая в виде ксенолита на глубине более 300 км (Fengzhen, Китай)

Рисунок 10. Структура распада твёрдого раствора, образованная флюоритом в карбонатите. Иллюстрация несмешиваемости магм с высоким и низким содержанием редкоземельных элементов при породообразовании. (Lugiin gol, Монголия)

Автоматизированный минералогический анализ в петрологии

Классификация горных пород основывается в первую очередь на их минеральном составе. За последние десятилетия значительно сократилось количество учёных, обладающих достаточными знаниями петрологии, терпением и навыками вручную определять минеральный состав с помощью оптического микроскопа. Автоматизированный минералогический анализ решает ряд проблем в этой области. Вдобавок к информации, предлагаемой традиционными методами, система TIMA выдает информацию также о химическом составе минеральных зёрен и о репрезентативном распределении зерен различных минералов по размерам. Петрографическое описание часто является отправной точкой для дальнейших исследований.

Современные аналитические методы, такие как лазерная абляция и вторично-ионная масс-спектрометрия, используются для определения содержаний следовых элементов в минералах и для геохронологического датирования. Выбор аналитических точек для этих высокочувствительных методов должен быть продуманным и учитывать изменчивость образца. Для грамотного выбора аналитических точек может не хватить возможностей оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и EDS-микроанализа. К системе TIMA можно добавить ещё один канал сбора минералогической информации – катодолюминесцентный сигнал, который накапливается таким же автоматическим способом, как и прочие данные в процессе TIMA-сканирования. Для корректного размещения аналитических точек для лазерной абляции и SIMS отслеживаются вариации сигнала катодолюминесценции и зональность распределений следовых элементов.

Рисунок 11. Гранитная порода: а) фазовая карта; б) изображение в обратно отражённых электронах; c) катодолюминесцентное изображение