Детектор катодолюминесцентного излучения используется для изучения люминесцентных материалов, испускающих видимый свет при облучении их пучком электронов.
Компания TESCAN выпускает следующие виды CL-детекторов:
-
панхроматический CL-детектор со спектральным диапазоном 350 – 650 нм;
-
панхроматический CL-детектор с расширенным спектральным диапазоном 185 – 850 нм;
-
цветной CL-детектор со спектральным диапазоном 350 – 850 нм.
Каждый из вышеперечисленных CL-детекторов может быть компактным либо полновесным. Полновесные CL-детекторы имеют либо моторизованное устройство вдвижения/выдвижения, либо ручное. Компактные CL-детекторы имеют ручное устройство вдвижения/выдвижения. В компактном варианте CL-детектор не имеет параболического зеркала, что снижает его чувствительность в 4 раза. Однако в этом случае нет конфликта CL-детектора с BSE-детектором за место под полюсным наконечником объективной линзы, поэтому CL- и BSE-снимки могут накапливаться одновременно. В полновесном варианте CL-детектор имеет параболическое зеркало и становится более чувствительным, но под пучок электронов в каждый момент времени можно вдвинуть либо BSE-детектор, либо CL-детектор с его массивным параболическим зеркалом, поэтому BSE- и CL-снимки можно собирать лишь последовательно. Параболическое зеркало позволяет собирать видимый свет с большого телесного угла и направлять его в световод. Чем шире телесный угол сбора, тем выше чувствительность CL-детектора. Однако слишком большой телесный угол означает слишком громоздкую конструкцию CL-детектора, что будет ограничивать размещение других устройств на камере SEM, поэтому разработчики CL-детекторов ищут компромиссы.
Рисунок 1. Формирование цветного CL-изображения
Цветной CL-детектор имеет четыре канала: R-, G-, B-каналы и панхроматический канал. Перед каждым каналом установлен свой фильтр, пропускающий дальше в канал лишь определённую часть спектрального диапазона CL-излучения. Для понимания того, как три чёрно-белых снимка R, G и B объединяются в один цветной снимок, можно сравнить изображения с каждого из трёх каналов и суммарное цветное CL-изображение минералогического образца на рисунке 1. На чёрно-белом снимке канала Red наблюдается яркая вертикальная полоса, и эта полоса стала красной на цветном кадре. Остальное вещество данного образца яркое на снимке Blue, и на цветном кадре оно выглядит синим. На снимке канала Green мы не видим крупных ярких компонентов, и, соответственно, на цветном кадре нет оттенков зелёного.
Рассмотрим принцип работы катодолюминесцентного детектора. Катодолюминесценция — это способность образца испускать видимый свет при облучении его пучком электронов. Принцип формирования катодолюминесцентного излучения удобно объяснять с помощью зонной теории твёрдого тела. В металлах всегда существует значительное число свободных, отделившихся от атомов электронов. В полупроводниках число таких электронов проводимости существенно меньше. Большинство электронов находятся в связанных с атомами состояниях (связанные или валентные электроны) и не могут переходить от атома к атому. Для того чтобы перевести электрон из связанного состояния в свободное, в котором он легко перемещается по телу, необходимо сообщить этому электрону некий запас энергии, называемой энергией активации, равной или несколько больше энергетического зазора между зонами электронов проводимости (зона проводимости) и валентными электронами (валентная зона), называемого шириной запрещённой зоны. Добавочная энергия может передаваться электронам извне, например, при облучении образца электронами. Когда электрон переходит из связанного состояния в свободное, то есть из валентной зоны в зону проводимости, в этом месте полупроводника вместо нейтрального атома остается положительный ион – дырка. Происходит процесс генерации электронно-дырочных пар. Однако в полупроводнике постоянно происходит и противоположный процесс – захват освобождённых электронов атомом, потерявшим свой электрон. Этот процесс называют процессом рекомбинации, в результате которого электроны возвращаются в валентную зону, при этом исчезают свободный электрон и свободная дырка. При рекомбинации электронов и дырок выделяется избыточная энергия, которая может проявляться в виде дополнительных колебаний кристаллической решётки полупроводника (фононов) или образования световых квантов (фотонов). Рекомбинация электронов и дырок, приводящая к образованию фотонов, называется излучательной и представляет собой катодолюминесцентное излучение. Если вещество имеет донорные или акцепторные примеси, то внутри запрещённой зоны появляются подуровни, и значит рекомбинация электрона с этих подуровней (на эти подуровни) будет сопровождаться испусканием фотона, энергия которого будет изменена по сравнению с чистым веществом, что отразится на оттенке катодолюминесцентного излучения.
Обычно CL-детектор имеет коллекторную систему (сбор излучения и его вывод), систему спектрального анализа излучения и систему регистрации. Как было сказано выше, коллекторная система чаще всего является зеркально-линзовой и конструируется так, чтобы собрать излучение с объекта как можно полнее. В качестве детекторов светового излучения при работе в видимой области спектра используются фотоэлектронные умножители, а в ближней инфракрасной области – твердотельные фотодетекторы.
CL-излучение имеет следующие характеристики, которые могут быть детектированы:
-
интенсивность светового потока;
-
преимущественный цвет излучения (поскольку речь идёт об излучении в видимом диапазоне, то, в отличие от других диапазонов шкалы электромагнитных волн, у CL-излучения есть такая характеристика как цвет);
-
спектр CL-излучения, т.е. разложение CL-излучения по длинам волн;
-
скорость затухания CL-сигнала, что доступно для наблюдения, если у электронного микроскопа имеется быстро срабатывающий прерыватель пучка (Beam Blanker);
-
зависимость формы CL-спектра от тока пучка электронов или от энергии пучка электронов.
В соответствии с этим бывают разные типы CL-детекторов, которые отличаются тем, какую CL-информацию они собирают, а также ценой.
-
Панхроматический CL-детектор. По ходу движения пучка электронов регистрирует суммарную интенсивность светового потока от каждой точки на поверхности образца. Изображение строится чёрно-белым, где яркость в градациях серого пропорциональна интенсивности светового потока в данном пикселе.
-
Цветной CL-детектор. То же, что панхроматический, только помимо суммарной интенсивности детектирует также такую характеристику как цвет CL-излучения. CL-снимки – это снимки в реальных цветах (настолько, насколько реальным является происходящее в темноте вакуумной камеры микроскопа).
-
CL-спектрометр, где каждой точке поверхности образца ставится в соответствие CL-спектр, разложенный по длинам волн, а не просто цветной либо чёрно-белый пиксель.
Рисунок 2. CL-изображение бриллианта
Рисунок 3. CL-изображения циркона
Как уже было сказано выше компания TESCAN выпускает панхроматические и цветные CL-детекторы, а CL-спектрометры – это оборудование стороннего производителя, которое может быть установлено на колонну TESCAN, равно как и на колонны других производителей микроскопов. На рисунках 2, 3 представлены изображения, полученные с помощью CL-детектора.