Как измерить ток пучка?
Три ключевых характеристики электронного пучка - это энергия пучка, рабочее расстояние (WD) и ток пучка. Микроскоп постоянно отслеживает величину ускоряющего напряжения, которым разгоняются электроны: значит, энергия пучка всегда известна. Также всегда известно то фокусное расстояние WD, на которое объективная линза фокусирует электронный пучок.
А как определить ток пучка?
Если поместить на пути пучка пикоамперметр, который будет постоянно измерять ток пучка, то самим фактом измерения мы испортим пучок, он перестанет быть узкосфокусированным направленным пучком.
Можно было бы воспользоваться измерителем поглощённого тока (пикоамперметром), который встроен в любой СЭМ и измеряет ток, прошедший сквозь образец, если образец проводящий (а если образец непроводящий, то пикоамперметр показывает отсутствие сигнала).
Но поглощённый ток не есть первичный пучок, а есть только часть первичного пучка. Если рассматривать образец как узел, в который втекают и из которого вытекают токи, то по закону Кирхгофа, который утверждает, что сумма всех токов, входящих и выходящих из узла, должна равняться нулю, получаем следующее уравнение баланса, из которого видно, что поглощённый ток не равен первичному пучку:
Поглощённый ток — это не просто часть первичного пучка, это меняющаяся часть первичного пучка. Найдите на образце многофазный участок, перемещайте окно фокусировки от фазы к фазе и наблюдайте за поведением поглощённого тока (в ПО TESCAN см. строчку «Поглощ. ток» ниже «Интенсивности пучка»). Когда меняется состав того участка образца, по которому в данный момент сканирует пучок электронов, то меняется и значение поглощённого тока, так как от состава материала зависит количество генерируемых BSE- и SE-электронов, а значит меняется и значение слагаемого «Iпогл.ток» в уравнении на схеме выше. Итак, поглощённый ток не может быть характеристикой тока первичного пучка, потому что при одном и том же значении тока первичного пучка поглощённый ток показывает разные результаты измерения в зависимости от того, какой компонент образца в данный момент облучается пучком электронов.
Но если удастся обнулить ток отражённых электронов и ток вторичных электронов, то тогда поглощённый ток станет равен току первичного пучка.
Чтобы обнулить ток отражённых электронов и ток вторичных электронов, используется цилиндр Фарадея. Цилиндр Фарадея — это очень глубокий металлический колодец со скошенным дном (см. рисунок ниже). Колодец настолько глубокий, что является для сканирующего электронного микроскопа моделью абсолютно чёрного тела. Заведите первичный пучок в цилиндр Фарадея, пучок создаст на дне колодца SE- и BSE-электроны, но практически все эти SE- и BSE-электроны поглотятся стенками колодца. Ответный электронный сигнал не выйдет за пределы цилиндра Фарадея, поэтому цилиндр Фарадея выглядит на электронных снимках как очень чёрный круг. Раз ответный электронный сигнал не выходит за пределы цилиндра Фарадея, то можно считать, что ток вторичных электронов и ток отражённых электронов стали нулевыми, значит определённое пикоамперметром значение поглощённого тока равно току первичного пучка. Ток первичного пучка наконец-то измерен!
Каждый стандартный держатель образцов TESCAN содержит по два цилиндра Фарадея, их положения обозначены на схеме карусели панели «Управление столиком» в управляющем программном обеспечении:
Как правильно завести электронный пучок в цилиндр Фарадея
Позиционируйте цилиндр Фарадея под пучок электронов. Перейдите в режим RESOLUTION. Сфокусируйте изображение на металлической поверхности, расположенной близко к цилиндру Фарадея. Нажмите кнопку размагничивания (Дегаусс). Изображение стало размытым после размагничивания? Если да, то сфокусируйте изображение вновь и вновь нажмите на размагничивание. Добейтесь такой ситуации, при которой после нажатия на размагничивание сфокусированная поверхность остаётся в фокусе. После этого поставьте окно фокусировки внутрь цилиндра Фарадея так, чтобы никакая часть этого ограниченного участка сканирования не выходила бы за пределы цилиндра Фарадея. То значение тока, которое вы увидите у параметра «Поглощ.ток», и есть значение тока первичного электронного пучка.
Пользователям микроскопов TESCAN с катодом Шоттки доступна функция «Ток пучка непрерывно» (см. выпадающий список функций ИнфоПанели), эта функция показывает значение тока электронного пучка в абсолютных единицах (пикоамперах / наноамперах); в данном случае ток пучка есть эмпирически предсказанная величина для текущих параметров колонны. Часто быстрее и удобнее обратиться к функции «Ток пучка непрерывно», чем позиционировать под пучок цилиндр Фарадея, к тому же цилиндры Фарадея иногда бывают закрыты габаритными образцами, установленными на карусель. Проверяйте хотя бы раз в месяц, что предсказанное с помощью функции «Ток пучка непрерывно» значение тока пучка совпадает с тем значением тока пучка, которое было реально измерено на цилиндре Фарадея. Если значения расходятся, значит пришло время выполнить калибровку угловой интенсивности (см. руководство пользователя). Калибровка угловой интенсивности — это одна из процедур технического обслуживания микроскопа, которые пользователь должен периодически выполнять.
Примечания:
Измеритель поглощённого тока у сканирующих электронных микроскопов недаром называется ПИКОамперметром. Этот измеритель адаптирован для измерения тока в том диапазоне токов, в котором обычно работает сканирующий электронный микроскоп как устройство получения изображений, т.е. при токах пучка < 1 нА. Если ток пучка будет составлять большую с точки зрения СЭМ величину 20 — 100 нА, то стандартный для СЭМ измеритель поглощённого тока измерит и этот высокий поглощённый ток, но производители волнодисперсионных спектрометров считают, что это измерение произойдёт не с той точностью, которая нужна для метода WDS, поэтому производители WDS-детекторов зачастую включают в поставку WDS свой специальный измеритель поглощённого тока, который адаптирован для измерения тока пучка в наноамперном диапазоне.
Иногда цилиндр Фарадея размещён не на столике образцов, а внутри оптической колонны. В этом случае пучок заряженных частиц заводится в цилиндр Фарадея в те моменты времени, когда этот пучок прерывается с помощью Beam Blanker. Прерывание пучка (blanking) — это резкое отведение пучка в сторону от образца, обычно при этом пучок направляется в стенку колонны, где и расположен цилиндр Фарадея. Например, так организовано измерение тока пучка ионов галлия у микроскопов TESCAN FIB-SEM.
В программном обеспечении микроскопов TECSCAN первого и второго поколений параметр «ток пучка» назван Probe Current (PC). В ПО TESCAN третьего поколения ток пучка именуется Интенсивностью пучка, Beam Intensity (BI). Параметры PC и BI задаются в условных единицах, и для практических целей достаточно условных единиц. Если нужно знать значение тока пучка в абсолютных единицах, то см. выше.