В настоящее время сканирующая электронная микроскопия должна решать такие задачи как получение изображений непроводящих образцов, исследование нюансов композиционного контраста и изучение структуры тонких поверхностных слоев. Эти задачи актуальны во многих областях науки, включая естествознание, материаловедение и микроэлектронику.
При сканировании образца электронным пучком высокой энергии электроны проникают в образец на значительную глубину, что приводит к увеличенному объему взаимодействия электронов с веществом образца. Следовательно, исследование современных тонкослойных наноматериалов при высоких ускоряющих напряжениях является неэффективным, так как основной объем взаимодействия располагается вне интересующих поверхностных структур (эти структуры оказываются прозрачными для электронного пучка, будто их нет). Более того, при создании многокомпонентных систем тонкие слои обычно осаждаются на непроводящие подложки, представляющие собой, например, различные типы стекол, что делает наблюдение таких образцов при высоких ускоряющих напряжениях практически неосуществимым. Также следует отметить, что непроводящие материалы и биологические образцы интенсивно заряжаются при высоких ускоряющих напряжениях. Перечисленных трудностей можно в значительной степени избежать при наличии возможности детектирования низкоэнергетических отражённых электронов. Это связано с тем, что при работе на низких ускоряющих напряжениях, с одной стороны, уменьшаются артефакты, вызванные накоплением заряда, а с другой стороны, становятся лучше видны особенности поверхности образца. В отдельную категорию следует выделить чувствительные материалы, подверженные повреждениям под воздействием электронного пучка. При изучении таких образцов использование низких ускоряющих напряжений первичного пучка является обязательным.
Получение изображений в отражённых электронах
Отраженные электроны (Backscattered Electrons, BSE) – это электроны первичного пучка, упруго рассеянные в результате столкновений с атомами образца. Интенсивность рассеяния пропорциональна среднему атомному номеру материала образца, поэтому изображения в отраженных электронах содержат информацию о различиях в элементном составе компонентов образца. Покидающие образец отражённые электроны имеют энергию в диапазоне от 50 эВ до энергии, равной энергии первичных электронов. Глубина выхода отраженных электронов зависит от энергии первичного пучка и от плотности исследуемого вещества.
Детектор отражённых электронов
Детекторы производства TESCAN для регистрации отражённых электронов с низкой энергией (Low Energy BSE, LE-BSE)
Современные BSE-детекторы должны регистрировать изображения при низких ускоряющих напряжениях, демонстрируя при этом высокую чувствительность и хорошее отношение сигнал/шум. Компании TESCAN и CRYTUR совместно разработали новые детекторы LE-BSE (включая внутриколонную версию In-Beam BSE) со специальной обработкой поверхности сцинтилляционного кристалла, что приводит к повышению чувствительности к низкоэнергетическим отраженным электронам. Эти детекторы способны регистрировать отражённые электроны с энергией менее 1 кэВ. Они обладают высокой эффективностью и скоростью работы при энергиях электронного пучка ниже 3 кэВ, что делает их идеальным решением для получения детальных изображений поверхностных структур, чувствительных биологических образцов и непроводящих материалов с высокими разрешением, контрастностью и без артефактов, вызванных накоплением заряда.
Примеры использования
Подавление эффектов зарядки при исследовании непроводящих образцов
На изображениях непроводящих материалов, таких как керамика, полимеры, наноматериалы, стекло и др., выполненных во вторичных электронах (Secondary Electrons, SE), нередко можно наблюдать артефакты, вызванные накоплением заряда на их поверхности. В то же время исследование непроводящих материалов путем регистрации отражённых электронов зачастую позволяет избежать искажений, связанных с накоплением заряда. Объясняется это тем, что BSE-электроны обладают большей энергией по сравнению с SE-электронами, поэтому BSE-электроны не так подвержены негативному влиянию заряда, накопленного на образце, как SE-электроны. Использование низких ускоряющих напряжений и совместно с этим детектора LE-BSE обеспечивает хороший контраст и детализацию поверхности образцов.
|
|
|
|
а |
б |
Полистирольные шарики на кремниевой подложке, детектор LE-BSE, (а) 1 кВ; (б) 3 кВ
На изображении, полученном при ускоряющем напряжении 1 кВ, хорошо видны детали поверхности подложки, артефакты от накопления заряда отсутствуют. Однако, на изображении, полученном при ускоряющем напряжении 3 кВ, в области полистирольных шариков имеются артефакты, связанные с накоплением заряда, а из-за более высокой энергии первичного пучка детали поверхности подложки слабо различимы. Кроме того, при высокой энергии первичных электронов происходит повреждение образца (по сравнению с изображением (а) некоторые шарики отсутствуют).
С уменьшением ускоряющего напряжения глубина выхода вторичных электронов существенно сокращается, и детектор SE начинает собирать информацию о тонких углеводородных загрязнениях, расположенных на поверхности образца, в результате чего ухудшается качество и контрастность изображения. Этот негативный эффект в меньшей степени оказывает влияние на BSE-сигнал из-за того, что отраженные электроны имеют значительно более высокую энергию и, соответственно, большую глубину выхода, чем вторичные электроны. Чтобы проиллюстрировать данное утверждение, с помощью внутрилинзового детектора In-Beam SE при ускоряющем напряжении 1 кВ было получено изображение той же самой области образца, которая показана на предыдущем рисунке.
Изображение полистирольных шариков на кремниевой подложке, полученное с помощью детектора In-Beam SE при ускоряющем напряжении первичного пучка 1 кВ
Видно, что для исследования полистирольных шариков с применением детектора SE необходима предварительная подготовка образца и/или очень низкое ускоряющее напряжение. Однако с уменьшением энергии первичного пучка сильнее проявляются аберрации электронно-оптической системы, что приводит к снижению разрешения. Регистрация низкоэнергетических отраженных электронов позволит устранить негативные артефакты, вызванные накоплением заряда на поверхности образца, повысить детализацию и контрастность изображения.
Материальный контраст и детали поверхности
Композиционный контраст (он же материальный контраст или Z-контраст) — это визуализация различий в составе между компонентами образца, т.е на снимках с композиционным контрастом объектам разного состава соответствуют разные оттенки серого. Когда меняется энергия первичного электронного пучка, то меняется и композиционный контраст, передаваемый BSE-изображениями. При высоких ускоряющих напряжениях имеют место ухудшение степени детализации и «размытие» расположенных на поверхности образца объектов из-за наложения на них информации о нижележащих слоях. Данных недостатков можно избежать, если применять низкие ускоряющие напряжения, что особенно заметно при исследовании таких материалов, как керамика, композиты и сплавы.
|
|
|
|
а |
б |
Различия в композиционном контрасте у BSE-изображений керамики CeO2, полученных при ускоряющих напряжениях: (а) 1 кВ; (б) 3 кВ. При снижении энергии первичного пучка видно больше пор и композиционный контраст лучше.
Электроны низкоэнергетического первичного пучка проникают в образец на меньшую глубину, чем у высокоэнергетического пучка, что позволяет обнаружить сверхтонкие оксидные слои на поверхности образца, например, оловянного шарика:
|
|
|
|
а |
б |
Различия в материальном контрасте на BSE-изображениях оловянного шарика, полученных при ускоряющих напряжениях: (а) 500 В; (б) 1 кВ
Науки о живом
Процедура исследования биологических образцов средствами сканирующей электронной микроскопии имеет свои особенности. В частности, для таких образцов важна тщательная пробоподготовка. Также известно, что биологические образцы в значительной степени подвержены эффекту накопления заряда и повреждениям/разрушениям под воздействием электронов высокой энергии. Использование токопроводящих покрытий позволяет решить проблему с накоплением заряда, но может существенно затруднить распознавание и изучение поверхностных структур с малыми геометрическими размерами, которые характерны для биологических образцов. Для повышения контрастности изображений ткани и клетки нередко окрашивают веществами, содержащими тяжёлые элементы (например, осмий). Но в этом случае подложки, окружающие подготовленные таким образом ткани/клетки, могут быть непроводящими, и тогда низкие энергии первичного пучка вкупе с BSE-детектором типа low energy всё равно остаются полезными. Вдобавок, при работе с низкими ускоряющими напряжениями электронный пучок оказывает минимальное воздействие на биологические образцы, благодаря чему сохраняется возможность их наблюдения в состоянии, максимально приближенном к естественному.
Изображение биологического образца, полученное с помощью детектора отраженных электронов при ускоряющем напряжении 2 кВ
Заключение
Использование низких ускоряющих напряжений в сканирующей электронной микроскопии приводит к уменьшению негативных последствий от воздействия электронного пучка на образец, позволяет избежать появления артефактов, вызванных накоплением заряда, а также повышает контрастность изображения поверхности образца. Наличие детектора низкоэнергетических отраженных электронов обеспечивает широкий спектр возможностей для исследования современных (нано) материалов. Это идеальное решение для тех областей науки, где требуется провести наблюдения при низких ускоряющих напряжениях. Детекторы отраженных электронов компании TESCAN обладают быстрым откликом, высокой скоростью работы, а также превосходным соотношением сигнал/шум, что позволяет получать четкие BSE-изображения без артефактов. Благодаря большому углу сбора BSE-электронов детектор позволяет регистрировать качественные изображения при высоких скоростях сканирования. Сцинтилляционный кристалл детектора размещается на оптической оси электронной колонны непосредственно под объективной линзой или внутри электронной колонны микроскопа. Детектор отражённых электронов типа low energy в «обычном» диапазоне ускоряющих напряжений 3 — 30 кВ работает как классический BSE-детектор, т.е. улучшение эффективности детектора LE-BSE в области низких энергий никак не ухудшает его характеристики в области средних и высоких энергий.
