Применение системы автоматического минералогического анализа TESCAN TIMA для задач почвоведческой экспертизы

Одной из задач почвоведческой экспертизы является установление компонентного состава образцов почв. Под компонентным составом пони-мается минералогический состав, а также информация о техногенных загрязнениях, о частицах растительного и животного происхождения и т.д. Для определения компонентного состава можно при-менять сканирующий электронный микроскоп (СЭМ), основное преимущество которого в данном случае заключается в том, что СЭМ позволяет получать одновременно и изображение микроструктуры, и локальный1 состав каждого компонента.

Наиболее удобным образцом для такого рода экспертиз является полированная эпоксидная шайба с запрессованными в нее частицами почвы (рис. 2а). В одной шайбе могут содержаться десятки и сотни тысяч частиц, каждая из которых, как правило, состоит из нескольких компонентов (рис. 2б). Для полноценного анализа требуется идентифицировать все компоненты во всех частицах и сохранить информацию об их морфологии. Очевидно, это очень трудоемкая задача, если решать ее «вручную», и результат будет чреват ошибками, вызванными субъективным фактором. Для автоматизации подобного рода исследований компания TESCAN Orsay Holding разработала систему TESCAN TIMA.

В данной работе изучались 2 образца почв, которые были собраны в Норильске рядом с Никелевым заводом (НЗ) и с Малой обогатительной фабрикой (МОФ). Были подготовлены аншлифы диаметром 25 мм, которые исследовались на сканирующем электронном микроскопе TESCAN TIMA 3 LMH с вольфрамовым катодом (рис. 1).

Рис. 1: В данной работе использовался сканирующий электронный микроскоп TESCAN TIMA 3 LMH

Рис. 2 – а) панорамное электронное изображение аншлифа диаметром 25 мм, полученное сшивкой 440 шт. по-лей размером 1 × 1 мм2 каждое; б) типичная частица почвы, образованная зернами анортита (1), кварца (2), хлорита (3), магнетита (4) и проч. (5 — эпоксидный наполнитель)

¹ В силу физических особенностей метода локальность спектрального микроанализа составляет от ~ 0,5 мкм до ~ 4 мкм в зависимости от плотности анализируемого компонента и от выбранных настроек СЭМ, что на не-сколько порядков хуже, чем пространственное разрешение СЭМ.

В автоматическом режиме сканировалась вся площадь поверхности аншлифов. С каждого пик-селя каждого компонента каждой частицы соби-рались спектры с помощью 4-х энергодисперси-онных спектрометров (ЭДС). Именно на основе анализа спектров выполнялись идентификация и оконтуривание компонентов (рис. 3).

Известно, что в полупродуктах с Никелевого завода не должно быть металлической меди. Действительно, металл на основе Cu найден в почве рядом с МОФ, но такой составляющей нет в почве рядом с НЗ (см. таблицу ниже, в данной ра-боте анализировались только минералы и техно-генные загрязнения, а частицы растительного и животного происхождения не рассматривались).

* — параметры сканирования:
размер пикселя 5 мкм, ускоряющее напряжение 25 кВ, ток зонда 16 нА, 4 ЭДС-спектрометра с активной площадью п/п кристалла каждого 30 мм2