Новости
Email facebook twitter VK

Сумма EDS-анализа сильно отличается от 100%. Причины?

Абсолютное большинство сканирующих электронных микроскопов (SEM) оснащены также системой энергодисперсионного микроанализа (EDS) для локального элементного анализа компонентов образца. Тот факт, что результаты элементного анализа могут быть не равны 100%, обычно вызывает недоумение у начинающих пользователей (особенно когда эти результаты больше 100%).

Методы рентгеноспектрального микроанализа имеют статистическую природу, поэтому результаты каждого анализа могут быть как немного меньше 100%, так и немного больше. Это означает, что в каждом отдельно взятом измерении в единицу времени в детектор поступило немного меньше (немного больше) рентгеновских фотонов, чем при записи эталонного спектра.

Допустимым статистически оправданным разбросом считается разброс в ± 2% относительных (т.е. 2% относительно измеренной концентрации, см., например, Дж. Гоулдстейн, том 2, п. 7.2.6).

Обычно оператор сканирующего электронного микроскопа использует ненормированные результаты EDS-анализа только для собственного контроля, а в отчетах приводит нормированные.

Если сумма результатов EDS-анализа заметно больше 100%, то это может означать, что:

  • требуется определить ток электронного зонда (в системе Aztec Energy эта процедура называется Измерение тока зонда в окне «Оптимизация»),
  • неверно указан набор элементов для анализа (есть пропущенные или лишние элементы),
  • стоит записать пользовательские эталонные спектры вместо встроенных, особенно рекомендуется это сделать для легких элементов или серий пиков тяжелых элементов в легкой области,
  • выбрана настройка «кислород по стехиометрии», и для каких-то элементов указаны неверные валентности (например, железо может содержаться в виде FeO, Fe3O4, Fe2O3, и валентности надо указывать, соответственно, 2, 2.67 или 3),
  • анализируется неполированная поверхность или нарушено условие нормального падения пучка электронов на образец.

Если сумма результатов EDS-анализа заметно меньше 100%, то это может означать, что:

  • требуется определить ток электронного зонда (в системе Aztec Energy эта процедура называется Измерение тока зонда в окне «Оптимизация»),
  • неверно указан набор элементов для анализа (есть пропущенные или лишние элементы),
  • выбрана настройка «кислород по стехиометрии», и для каких-то элементов указаны неверные валентности (например, железо может содержаться в виде FeO, Fe3O4, Fe2O3, и валентности надо указывать, соответственно, 2, 2.67 или 3),
  • выбрана настройка «кислород по стехиометрии», а в анализируемом объеме есть (H2O), (OH), (CO2)-группы, которые не учитываются в рамках анализа «кислород по стехиометрии»,
  • образец рыхлый, мелкопористый,
  • образец мелкодисперсный,
  • анализируется неполированная поверхность или нарушено условие нормального падения пучка электронов на образец.