Заметки о пробоподготовке

Дмитрий Гольдвирт, Санкт-Петербург, ГМК «Норильский никель»

При работе с пористыми, нестойкими, обладающими тонким рельефом объектами требуется использование специальных техник пробоподготовки, чтобы сохранить объект изучения в состоянии, максимально приближенном к исходному. Тонкие структуры склонны к повреждению при проведении процессов механической подготовки – резке, шлифовании, полировании. 
Несколько примеров таких образцов и пути решения приведены ниже. 
(Титановый анод) Поверхность сетчатого нерастворимого титанового анода, с покрытием из оксидов титана, иридия и рутения. Сложность подготовки данного образца была обусловлена сильным различием механических свойств титана и оксидов (Ir-Ru-Ti)O2, титан пластичен и обладает высокой стойкостью к полировальным суспензиям, оксиды же напротив – непрочные, хрупкие и склонны к выкрашиванию, обладают пористой и трещиноватой структурой. Изучить требовалось толщины и структуры слоев, чтобы понять причины их разрушения. Для решения этой задачи использовалась вакуумная импрегнация эпоксидной смолой, полировка использовалась химическая SiO2(к) + 3% H2O2 + 3% NH4 (без стадий алмазных суспензий), что позволяло обеспечить равные скорости удаления материала для оксидного слоя и металлического титана. Данный подход позволил закрепить сетку, избежав ее деформации, повысить прочность оксидного слоя за счет проникновения смолы в поры и трещины, избежать «завала края», что было крайне важно, учитывая, что интерес составляла поверхность анодов. Твердость и износостойкость смолы дополнительно повышена за счет использования меньшего количества пластификатора и выдержке при повышенной температуре с последующей закалкой. Дополнительно, вакуумная импрегнация позволяет заполнить трещины и пустоты, что помогает отличить их от артефактов подготовки – так как в образовавшихся при обработке пустотах смолы не будет. 
(Концентрат Pt-Pd) Концентрат платино-палладиевый марки КП-1. Концентрат представляет собой тонкодисперсный порошок, основу фазового состава которого составляют металлические сплавы Pd-Pt в различных соотношениях. Платино-палладиевые сплавы, как и большинство сплавов драгоценных металлов, обладают высокой пластичностью и низкой твердостью, ситуация осложняется тонкой структурой и высокой пористостью образцов. При подготовке шлифа стандартными методами избежать повреждения тонкой структуры частиц не удается – частицы выглядят деформированными и однофазными, из-за смазывания границ при полировке. Обычная вакуумная импрегнация не давала должного эффекта в результате недостаточного заполнения тонких пустот образца. Для подобных объектов была разработана и применена «методика заместительно-вакуумной импрегнации в точке кипения». Образец смачивается низкокипящим растворителем, который обладает смешиваемостью с эпоксидной смолой, растворитель пропитывает и смачивает образец, проникая в поры за счет капиллярного эффекта и диффузии, излишки растворителя устраняются подсыханием на воздухе, затем к препарату добавляется предварительно вакуумированная готовая к заливке смола, препарат помещается в вакуумную установку (использовалась установка для нанесения углеродного покрытия Emitech K450), и откачивается до начала кипения смеси. Обработку повторяют несколько раз до удаления паров растворителя. Подготовка позволяет обеспечить абсолютное удержания края и заполнение пор.

Чтобы продемонстрировать большой пиксельный размер изображения концентрата КП-1 (4096 × 4096 пикселей), сделана вырезка части кадра.

Новости
Наши изображения
Вход на сайт

 

Введите код с картинки

This is a captcha-picture. It is used to prevent mass-access by robots. (see: www.captcha.net)

Зарегистрироваться